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實驗室常用的加熱與冷卻方式

點擊次數:1206 發布時間:2020-01-19

實驗室常用的加熱與冷卻方式

實驗室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。

 

為了加速有機反應,往往需要加熱,從加熱方式來看有直接加熱和間接加熱。在有機實驗室裏一般不用直接加熱,例如用電熱板加熱圓底燒瓶,會因受熱不均勻,導致局部過熱,甚至導致破裂,所以,在實驗室安全規則中規定禁止用明火直接加熱易燃的溶劑。為了保證加熱均勻,一般使用熱浴間接加熱,作為傳熱的介質有空氣、水、有機液體、熔融的鹽和金屬。根據加熱溫度、升溫速度等的需要,常采用下列手段。

 

1、空氣浴

 

這是利用熱空氣間接加熱,對於沸點在80℃以上的液體均可采用。把容器放在石棉網上加熱,這就是zui簡單的空氣浴。但是,受熱仍不均勻,故不能用於回流低沸點易燃的液體或者減壓蒸餾。半球形的電熱套是屬於比較好的空氣浴,因為電熱套中的電熱絲是玻璃纖維包裹著的,較安全,一般可加熱至400℃,電熱套主要用於回流加熱。蒸餾或減壓蒸餾以不用為宜,因為在蒸餾過程中隨著容器內物質逐漸減少,會使容器壁過熱。電熱套有各種規格,取用時要與容器的大小相適應。為了便於控製溫度,要連調壓變壓器。

 

2、水浴

 

當加熱的溫度不超過100℃時,使用水浴加熱,水浴為較常用的熱浴。

 

但是,必須強調指出,當用於鉀和鈉的操作時,決不能在水浴上進行。

 

使用水浴時,勿使容器觸及水浴器壁或其底部。

 

如果加熱溫度稍高於100℃,則可選用適當無機鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。

 

例如:

鹽類 飽和水  溶液的沸點(℃)

NaCl              109

MgSO4           108

KNO3            116

CaCl2             180

 

由於水浴中的水不斷蒸發,適當時添加熱水,使水浴中水麵經常保持稍高於容器內的液麵。總之,使用液體熱浴時,熱浴的液麵應略高於容器中的液麵。

 

3、油浴

 

適用100-250℃,優點是使反應物受熱均勻,反應物的溫度一般低於油浴液20℃左右。

 

常用的油浴液有:

①甘油:可以加熱到140-150℃,溫度過高時則會分解。

②植物油:如菜油、蓖麻油和花生油等,可以加熱到220℃,常加入1%對苯二酚等

抗氧化劑,便於久用,溫度過高時則會分解達到閃點時可能燃燒起來,所以,使用時要

小心。

③石蠟:能加熱到200℃左右,冷到室溫時凝成固體,保存方便。

④有機矽油:可以加熱到200℃左右,溫度稍高並不分解,但較易燃燒。用油浴加熱時,要特別小心,防止著火,當油受熱冒煙時,應立即停止加熱。油浴中應掛一支溫度計,可以觀察油浴的溫度和有無過熱現象,便於調節火焰控製溫度。

 

油量不能過多。否則受熱後有溢出而引起火災的危險。使用油浴時要極力防止產生可能引起油浴燃燒的因素。

 

加熱完畢取出反應容器時,仍用鐵夾夾住反應容器使其離開液麵懸置片刻,待容器壁上附著的油滴完後,用紙和幹布揩幹之。

 

4、砂浴

 

砂浴一般是用鐵盆裝幹燥的細海砂(或河沙),把反應容器半埋砂中加熱。加熱沸點在80℃以上的液體時可以采用,特別適用於加熱溫度在220℃以上者,但砂浴的缺點是傳熱慢,溫度上升慢,且不易控製,因此,砂層要薄一些。砂浴中應插入溫度計。溫度計水銀球要靠近反應器。

 

5、金屬浴

 

選用適當的低熔合金,可加熱至350℃左右,一般都不超過350℃。否則,合金將會迅速氧化。

 

 

冷卻與冷卻劑

在有機實驗中,有時須采用一定的冷卻劑進行冷卻操作,在一定的低溫條件下進行反應,分離提純等。例如:

 

(1)某些反應要在特定的低溫條件下進行的,才利於有機物的生成,如重氮化反應一般在0℃-5℃進行;

(2)沸點很低的有機物,冷卻時可減少損失;

(3)要加速結晶的析出;

(4)高度真空蒸餾裝置(一般有機實驗很少運用)。

 

根據不同的要求,選用適當的冷卻劑冷卻,zui簡單的是用水和碎冰的混合物,可冷卻至0℃-5℃,它比單純用冰塊有較大的冷卻效能。因為冰水混合物與容器的器壁充分接觸。若在碎冰中酌加適量的鹽類,則得冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下,例如:普通常用的食鹽與碎冰的混合物(33:100),其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰,而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上,這樣冰冷效果才好。

 

 

 

溶劑類幹燥與幹燥劑

有機物幹燥的方法大致有物理方法(不加幹燥劑)和化學方法(加入幹燥劑)兩種。物理方法如吸收、分餾等,近年來應用分子篩來脫水,在實驗室中常用化學幹燥法,其特點是在有機液體中加入幹燥劑,幹燥劑與水起化學反應(例如Na+H2O→NaOH+H2↑)或同水結合生成水化物,從而除去有機液體所含的水分,達到幹燥的目的。用這種方法幹燥時,有機液體中所含的水分不能太多(一般在百分之幾以下)。否則,必須使用大量的幹燥劑,同時有機液體因被幹燥劑帶走而造成的損失也較大。

一、液體幹燥

 

常用幹燥劑

常用幹燥劑的種類很多,選用時必須注意下列幾點:

①幹燥劑與有機物應不發生任何化學變化,對有機物亦無催化作用;

②幹燥劑應不溶於有機液體中;

③幹燥劑的幹燥速度快,吸水量大,價格便宜。

 

常用幹燥劑有下列幾種:

 

(1)無水氯化鈣價廉、吸水能力大,是zui常用的幹燥劑之一,與水化合可生成一、二、四或六水化合物(在30℃以下)。它隻適於烴類、鹵代烴、醚類等有機物的幹燥,不適於醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的幹燥,因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸(或酸性液體)的幹燥劑。

 

(2)無水硫酸鎂它是中性鹽,不與有機物和酸性物質起作用。可作為各類有機物的幹燥劑,它與水生成MgSO4·7H2O(48℃以下)。價較廉,吸水量大,故可用於不能用無水氯化鈣來幹燥的許多化合物。

 

(3)無水硫酸鈉,它的用途和無水硫酸鎂相似,價廉,但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成NaSO4·10H2O(37℃以下)。當有機物水分較多時,常先用本品處理後再用其它幹燥劑處理。

 

(4)無水碳酸鉀、吸水能力一般,與水生成K2CO3·2H2O,作用慢,可用幹燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。但不適用於幹燥酸、酚、或其它酸性物質。

 

(5)金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理後,若仍含有微量的水分時,可加入金屬鈉(切成薄片或壓成絲)除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的幹燥劑。

 

液態有機化合物幹燥的操作

 

液態有機化合物的幹燥操作一般在幹燥的三角燒瓶內進行。把按照條件選定的幹燥劑投入液體裏,塞緊(用金屬鈉作幹燥劑時則例外,此時塞中應插入一個無水氯化鈣管,使氫氣放空而水氣不致進入),振蕩片刻,靜置,使所有的水分全被吸去。如果水分太多,或幹燥劑用量太少,致使部分幹燥劑溶解於水時,可將幹燥劑濾出,用吸管吸出水層,再加入新的幹燥劑,放置一定時間,將液體與幹燥劑分離,進行蒸餾精製。

 

二、固體的幹燥

 

從重結晶得到的固體常帶水分或有機溶劑,應根據化合物的性質選擇適當的方法進行幹燥。

 

(1)自然晾幹

 

這是zui簡便,zui經濟的幹燥方法。把要幹燥的化合物先在濾紙上麵壓平,然後在一張濾紙上麵薄薄地攤開,用另一張濾紙複蓋起來,在空氣中慢慢地涼幹。

 

(2)加熱幹燥

 

對於熱穩定的固體可以放在烘箱內烘幹,加熱的溫度切忌超過該固體的熔點,以免固體變色和分解,如屬需要可在真空恒溫幹燥箱中幹燥。

 

(3)紅外線幹燥

 

特點是穿透性強,幹燥快。

 

(4)幹燥器幹燥

 

對易吸濕或在較高溫度幹燥時,會分解或變色的可用幹燥器幹燥,幹燥器有普通幹燥器和真空幹燥器兩種。

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